技術文章/ARTICLES

四環素類、磺胺類和喹諾酮類是動物養殖中常用的三類獸用抗生素，對多種常見的病原性微生物有良好的抑制作用。

盡管三者的誕生時間、抗菌作用和用途各不相同，但在LCMS被廣泛用于獸用藥檢測后，發現他們在樣品處理過程中凈化和富集方法極為相似，因此常常被置于一個樣品處理方法內同時檢測。

目前，三類抗生素常見的樣品處理方式為粗提結合固相萃取小柱法（SPE）。

然而，由于SPE柱裝填過程中的不均勻，導致小柱個體之間和單支小柱內部柱床材料的不均勻性。在實際操作中，這種不均勻性直接引起了“溝渠效應"，不得不更嚴格地控制液體流經小柱的速度，且最終會影響檢測結果的平行性。

普敦科技·解決方案

為此，普敦科技使用較為成熟的磁性分散萃取方法（mSPE）替代SPE小柱。

簡化SPE小柱使用中的繁瑣步驟，拋棄了負壓泵、輸液管、切換閥、玻璃缸等等設備，僅僅通過移液、混勻和吸磁即可完成全部的凈化和富集，結果更為可靠。

實驗結果

回收率/Recovery rate

采用上述方法，使用空白豬肉、牛肉、豬肝和豬腎樣品，分別添加適量的36種抗生素標準物質，制得樣品處理液中終濃度為50ng/mL的空白加標樣品。

經提取凈化后上機LCMS檢測，36種抗生素在四種動物性食品基質中回收率絕大部分能夠達到70%以上的總體回收率，符合定量分析的基本要求。

基質效應/ Stromal Effect

以兩種方法分別添加36種抗生素獲得空白處理液加標樣品。

可以看到，mSPE處理樣品后的基質抑制效應顯著地低于SPE法，前者的基質效應更加優異。

準確度/ Accuracy

36種抗生素使用mSPE法凈化的回收率69.45-107.6%，使用SPE法的回收率55.85-132.80%。

兩者相比較，準確度并無顯著差異，但mSPE法中36種化合物回收率的分布較為集中，SPE法的回收率結果較為離散。

精密度/ Precision

進一步分析三類抗生素測試結果的離散性發現，mSPE法的精密度略好于SPE法。

參照GB 31658.17-2021《動物性食品中四環素類、磺胺類和喹諾酮類藥物殘留量的測定高效液相法和液相色譜串聯質譜法》，采用親水親脂平衡的磁性萃取材料替代HLB材質的SPE小柱，使用分散萃取法優化豬肉和類似食品原材料中的四環素類、磺胺類和喹諾酮類共36種抗生素的凈化效果。

不僅全面達到國標所要求的各項性能參數和要求，且使得操作過程更為簡捷方便。

相對于傳統的SPE柱，mSPE法拋棄了小柱、泵、閥和管路，通過移液、混勻、吸磁的簡單操作，避開了樣品雜質顆粒堵塞小柱的風險，也避免了因SPE小柱流速控制不均導致的一系列數據質量問題。